Ablauf DON-Analytik
Ablauf und Chemie der Deoxynivalenol-Analytik mit Hochdruckflüssigchromatographie und Nachsäulenderivatisierung
Die Getreideprobe wird mittels einer Schlagmühle mit 0.5 mm Sieb vermahlen.
Die vermahlene Getreideprobe kommt zur Untersuchung ins Labor.
Die Extraktion der eingewogenen Getreideproben erfolgt mit einer Acetonitril-Wasser-Mischung auf Magnetrührern mit Rührfisch.
Abtrennung unlöslicher Bestandteile durch Filtration. Der Extrakt erhält das Toxin sowie Inhaltstoffe der Getreideprobe (Matrixkomponenten).
Um störende Begleitsubstanzen zu entfernen werden die Extrakte mit Hilfe eines Probenroboters vorgereinigt.
Die Extrakte werden über Säulen, die mit Aktivkohle/Aluminiumoxid und einer Filtrierhilfe gefüllt sind, gepresst. Vormals gelbe Extrakte sind nun farblos, da viele Matrixkomponenten wie Farbstoffe von der Säule gebunden werden.
Die Extrakte werden nach Abdampfen des Lösungsmittels in einem Milliliter Laufmittel gelöst. Im Anschluss erfolgt die Messung mittels Hochdruckflüssigchromatographie (HPLC = high pressure liquid chromatography).
Messung an der HPLC-Anlage mit Nachsäulenderivatisierung und Fluoreszenzdetektion.
Bei Anwesenheit von Deoxynivalenol (DON) in der Probe erscheint im Chromatogramm ein Peak. Über die Peakhöhe wird der Gehalt an DON in der Probe bestimmt. (9-Punktkalibriergerade, externe Standards)
In basischem Milieu bei 115°C findet die Umsetzung von Deoxynivalenol statt. Dabei spaltet sich aus jedem Molekül DON ein Molekül Formaldehyd ab, das in einer Abfangreaktion zu einem floureszierenden Dihdropyridinderivat umgesetzt wird.
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Zoombild vorhanden
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