Abteilung für Qualitätssicherung und Untersuchungswesen
Jahresbericht 2016/2017 – Kontrolle des Atrazin-Anwendungsverbotes 2016/17

Die luftgetrockneten und vermahlenen Bodenproben (Restfeuchte ca. 3 %) wurden mit einer kombinierten Schüttel- und Ultraschallextraktion nach einer abgewandelten Literaturvorschrift (Journal of Chromatography A, 823, 1998, 3-9) extrahiert. Die Trennung des Extraktes erfolgte mit Hochdruckflüssigchromatographie (HPLC) an einer Umkehrphasensäule durch einen linearen Gradienten mit Acetonitril in Wasser. Das Atrazin wird mit einem Diodenarraydetektor bei einer Wellenlänge von 220 nm gemessen und über eine 5-Punktüberprüfungsgerade mit einem externen Standard quantifiziert.

Als Kontrollprobe zur Bestimmung der Wiederfindung diente eine Bodenprobe aus dem letzten Jahr, in der kein Atrazin nachweisbar war. Die Probe wurde im Rundkolben eingewogen (200 g) und mit einem Atrazin-Standard entsprechend einer Konzentration von 100 µg/kg versetzt. Die Probe wurde in Aceton aufgeschlämmt, um eine homogene Verteilung des Wirkstoffes zu erreichen. Das Lösungsmittel wurde anschließend am Rotationsverdampfer unter vermindertem Druck bis zur Gewichtskonstanz abgezogen (siehe Abbildung). Um eine Verschleppung von Feinstaubanteilen zu vermeiden wurde im Gasdurchleitungsrohr des Rotationsverdampfers eine Fritte aus Polyethylen angebracht. Diese Kontrollprobe wurde messtäglich mitextrahiert und mitgemessen.

Die Wiederfindungsrate betrug 86 % (n=6) mit einer Standardabweichung von 2 µg/kg und einer relativen Standardabweichung von 2 %. Der Messbereich der Methode lag bei 5–100 µg/kg. Damit kann der in Fachkreisen akzeptierte Erwartungswert von 100 µg/kg, ab dem von einer Applikation von Atrazin im überprüften Jahr auszugehen ist, sicher erfasst werden.

Im Jahr 2016 wurden insgesamt 98 Proben untersucht. 90 Proben stammten aus Maisanbauflächen, wovon 60 Proben aus Verdichtungsgebieten stammten und 30 Proben nach Zufall ausgewählt wurden. Des Weiteren wurden 7 Betriebe mit Christbaumkulturen nach Zufallsauswahl überprüft, sowie ein Feld mit Miscanthus.

Im Jahr 2017 wurden insgesamt 102 Proben untersucht, 90 aus Maisanbau, 10 aus Christbaumkulturen und zwei Verdachtsfälle.

Das Ergebnis der Untersuchungen ergab, dass in keiner der Proben Atrazin nachgewiesen werden konnte, so dass sich weitergehende Untersuchungen mit empfindlicheren LC-MS-Methoden erübrigten. Die Beanstandungsquote für die Jahre 2016 und 2017 lag somit bei Null Prozent.